液相色譜等度系統氣泡故障排除方案

　　液相色譜等度系統氣泡故障排除方案

　　液相色譜等度系統（即：一個(gè)泵+一個(gè)紫外檢測器）氣泡故障排除：

　　1，故障原因:溶劑混合時(shí)，由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化，會(huì )產(chǎn)生氣泡；混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡，比如：甲醇和水混合屬于放熱，乙腈和水混合屬于吸熱。

　　故障排除：對溶劑過(guò)濾，聲脫氣（常用），尤其是乙腈和水混合后，聲脫氣時(shí)間要長(cháng)一些，也可以通過(guò)其他方法脫氣，例如安裝在線(xiàn)脫氣機，充氮脫氣等。處理好的液體在使用過(guò)程中應該保持室內溫度恒定。

　　2，故障原因：溶劑濾頭污染，導致泵在吸液過(guò)程中吸力不均勻而制吸液而產(chǎn)生微小的真空氣泡。

　　故障排除：用5%—10%的稀硝酸浸泡過(guò)夜（怕聲的濾頭）或者聲處理數小時(shí)（可以聲的濾頭），然后用純水浸泡過(guò)夜或者聲處理，注意換水多處理幾次，洗掉酸的殘留，后用有機相甲醇浸泡處理或者聲即可。上述處理未果，那只能是更換的溶劑濾頭了。

　　3，故障原因：流動(dòng)相放好后，沒(méi)有排氣，就開(kāi)始運行泵，易產(chǎn)生氣泡。

　　故障排除：放好流動(dòng)相后，打開(kāi)旁通閥，用注射器吸液，觀(guān)察進(jìn)液管無(wú)氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅趕干凈，旋緊旁通閥后在運行泵，或者是打開(kāi)旁通閥大流速排液，觀(guān)察進(jìn)液管無(wú)氣泡后，再排氣2min將流路中的空氣驅趕干凈,旋緊旁通閥后再運行泵。

　　4，故障原因：?jiǎn)蜗蜷y或者泵頭內部污染。（泵的壓力波動(dòng)一般在100psi以上就要考慮了）泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負壓而吸液，而負壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(cháng)大，當泵腔變正壓時(shí)，已長(cháng)大的氣泡未必能部變小流入后續液路，則泵腔內將積存氣泡，從而影響吸液晶度。

　　故障排除：小心拆下泵頭，用甲醇聲清洗單向閥以及內部密封圈和泵頭整體，用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時(shí)更換單向閥，密封圈，柱塞桿等。

　　5，故障原因：進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡，吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡

　　故障排除：在進(jìn)樣前，注意排出進(jìn)樣針里的空氣，將進(jìn)樣針頭垂直向上，用手指墊上濾紙摁住枕頭處，往上推，氣泡容易就上去了，排出即可。

　　6，故障原因：色譜柱進(jìn)氣泡

　　故障排除：用純甲醇低流速（0.2—0.3ml/min）長(cháng)時(shí)間沖洗反相色譜柱，隨后可逐步加大流速，加到1ml/min，直至色譜柱壓力穩定?；蛘吒鼡Q色譜柱。

　　7，故障原因：流通池是易積存氣泡的地方，其對基線(xiàn)影響較大，流動(dòng)相流入色譜柱后，壓力越來(lái)越小，微小氣泡將逐漸長(cháng)大，而流通池截面積相對較大，則氣泡在池內易長(cháng)大，氣泡的特點(diǎn)是長(cháng)大在無(wú)外壓的情況下，難縮小到管路內徑以下流出流通池而它就存在了池內。導致基線(xiàn)亂。

　　故障排除：在廢液出口處加反壓調節器（壓力一般在150psi左右），為流通池提供一個(gè)背壓；其次是用手指堵廢液管出液端，眼看泵柱壓上升（約2—3s），松開(kāi)，且同時(shí)看檢測器顯示屏上吸光度值的變化。如果池內有氣泡，則手指堵廢液管，吸光度值將劇烈變化，當手松開(kāi)后吸光度值再次大步上升，證明池內有氣泡但沒(méi)有排掉，當手指堵和松開(kāi)廢液管時(shí)，吸光度值基本不變時(shí)，證明排汽泡成功，再觀(guān)察基線(xiàn)將穩定（大約用手指堵廢液管得重復10—20次）。